Міжфакультетська науково-навчальна лабораторія рентгеноструктурного аналізу
Обладнання, приклади

Головне обладнання Лабораторії – рентгенівський дифрактометричний комплекс “STOE Transmission Diffractometer System STADI P” (STOE AUTOMATED DIFFRACTOMETER FOR POWDER) для методу полікристалу. Його виробником є одна із найстаріших у цій галузі та відомих у світі компанія "STOE & Cie GmbH" (м. Дармштадт, Німеччина). Обладнання належним чином обліковане, атестоване, має необхідні експлуатаційні документи та забезпечується профілактичним оглядом, а у разі необхідності – ремонтом силами співробітників та інших спеціалістів. Обладнання Лабораторії перебуває на балансі Університету. Обладнання також сертифіковане “Міжнародним Центром Дифракційних Даних” (ICDD).

За наведеними нижче посиланнями представлені документи та інформація щодо технічних характеристик обладнання та його складових, дані про можливості приладу, тощо.

Офіційна сторінка STOE STADI P – опис приладу на сайті виробника.
Офіційна сторінка STOE – опис додаткових складових обладнання (приставок, детекторів).
Опис приладу – характеристики юстування дифрактометра згідно стандартів “The International Centre for Diffraction Data” (ICDD)
Опис та можливості приладу - витяги із наукового семінару "Фізика 10-9" ЛНУ ім. І.Франка

На даний час комплектація обладнання є стандартною: один горизонтальний гоніометр на проходження, увігнутий монохроматор (монокристал (111) Германію), лінійний позиційно-чутливий детектор, приставки "STOE Transmission Sample Holder" (метод на проходження) та "STOE Capillary Sample Holder" (метод Дебая-Шеррера). У майбутньому планується доукомплектування приладу 2-им горизонтальним гоніометром (геометрія по Бреггу-Брентано на відбиття), приставкою на відбиття "STOE Reflection Sample Holder" та високотемпературною камерою "STOE High Temperature Furnace model 0.65.1" з метою збільшення кількості зразків для дослідження, прецизійних досліджень у геометрії на відбиття для поверхневих об’єктів, здійснення високотемпературної рентген-дифрактометрії.

У зв’язку з відносно високою вартістю обладнання та його можливостями головна перевага у дослідженнях надається високоякісній прецизійній зйомці (середня тривалість 24 год.), обробка результатів якої дає змогу розшифрувати чи повністю уточнити кристалічну структуру речовини, оцінити параметри ближнього порядку, вивчити мікроструктурні ефекти у досліджуваних об’єктах, тощо. За наведеними нижче посиланнями представлені деякі приклади проведених досліджень із використанням дифрактометра STOE STADI P. Частину тексту цих документів можна використати як взірці при написанні розділів “Методика експерименту”, “Результати експерименту”, “Література” наукової статті, тез, дисертаційної роботи, тощо.

Визначення кристалічної структури – розшифровка і уточнення кристалічної структури методом порошку (зйомка у капілярі по геометрії Дебая-Шеррера, гігроскопічний об’єкт) нової сполуки OsSe2Br12 власного структурного типу.
[Volkov S.V., Demchenko P.Yu., Akselrud L.G., Gladyshevskii R.E., Pekhnyo V.I., Fokina Z.A., Yanko O.G., Kharkova L.B. Crystal structure of the osmium selenobromide OsSe2Br12 // Russian Journal of Inorganic Chemistry. – 12 p. – 2010 (sent to publication)].
Визначення кристалічної структури – розшифровка і уточнення кристалічної структури методом порошку (зйомка по геометрії на проходження STOE) нової сполуки-суперіоніка Ag6SnS4Br2 власного структурного типу.
[Mykolaychuk O.G., Moroz M.V., Demchenko P.Yu. Synthesis and electroconductivity of new superionic compound Ag6SnS4Br2 // Physics of the Solid State. – 2010. – Vol. 52, Is. 2.– P. 221-224.] [Mykolaychuk O.G., Moroz M.V., Demchenko P.Yu., Akselrud L.G., Gladyshevskii R.E. Phase formation in the Ag8SnS6–Ag2SnS3–AgBr system. Crystal structure and electroconductivity of the alloys // Inorganic Materials. – 2010 (sent to publication)].
Уточнення кристалічної структури – рентгенівський якісний та кількісний фазовий аналіз, рентгеноструктурний аналіз нових сполук KRW(CN)8·7H2O триклинної сингонії методом порошку.
[Типіло І.В., Демченко П.Ю., Гладишевський Р.Є., Семенишин Д.І. Нові октаціаномолібдати (IV) та октаціановольфрамати (IV) деяких рідкісноземельних елементів // Науковий Вісник Волинського у-ту, 2010 (подано до друку)].
Уточнення кристалічної структури – рентгенівський фазовий аналіз, рентгеноструктурний аналіз фосфатів рідкісноземельних металів – матеріалів для люмінесценції.
[Shalapska T., Stryganyuk G., Demchenko P., Voloshinovskii A., Dorenbos P. Luminescence properties of Ce3+-doped LiGdP4O12 upon vacuum-ultraviolet and X-ray excitation // J. Physics: Condensed Matter. – 2009. – Vol. 21, No. 44. – P. 445901 (8pp)].
Мікроструктурні дослідження – вивчення змін параметрів мікроструктури під дією магнітного поля за допомогою рентгенівського аналізу для монокристалічного Силіцію КДБ-10 та КЭФ-4.5.
Ближній порядок, мікроструктурні дослідження – дослідження параметрів ближнього порядку для аморфного зразку SiO2 (90 %) + V2O5 (10%) (матеріали для каталізу), кристалічних ZnO та SiO2.
[Shevchuk V.N., Popovych D.I., Usatenko Yu.N., Demchenko P.Yu., Serkiz R.Ya. Structure features and paramagnetic centres in oxide nanopowders // Functional Materials. – 2009. – Vol. 16, No.4. – P. 1-8].

 
© 2009 Міжфакультетська науково-навчальна лабораторія рентгеноструктурного аналізу ЛНУ ім. І.Франка
79005 м. Львів, вул. Кирила і Мефодія 8, кімн. Л-102, Л-105